Current Issue

Journal of Hydrogen and New Energy - Vol. 35 , No. 1
[Paper List]

[ Article ]
Transactions of the Korean Hydrogen and New Energy Society - Vol. 32, No. 2, pp. 100-108
Abbreviation: KHNES
ISSN: 1738-7264 (Print) 2288-7407 (Online)
Print publication date 30 Apr 2021
Received 06 Feb 2021 Revised 05 Apr 2021 Accepted 12 Apr 2021
DOI: https://doi.org/10.7316/KHNES.2021.32.2.100

고주파 유도결합 열플라즈마를 이용한 IT-SOFC용 LSCF 나노분말 합성 및 전기전도도 특성 평가
이호상1 ; 정상민2 ; 양시영1 ; 서준호2, †
1전북대학교 유연인쇄전자전문대학원
2전북대학교 양자시스템공학과

Radio-Frequency Thermal Plasma Synthesis of LSCF Nano-Powders for Cathode Applications in IT-SOFC
HOSANG LEE1 ; SANG-MIN CHUNG2 ; SHI-YOUNG YANG1 ; JUN-HO SEO2, †
1Graduate School of Flexible & Printable Electronics, Jeonbuk National University, 567 Baekje-daero, Deokjin-gu, Jeonju 54896, Korea
2Department of Quantum System Engineering, Jeonbuk National University, 567 Baekje-daero, Deokjin-gu, Jeonju 54896, Korea
Correspondence to : †jhseo@jbnu.ac.kr


2021 The Korean Hydrogen and New Energy Society. All rights reserved.
Funding Information ▼
Abstract

This work investigates the characteristics of LSCF nano-powders prepared by RF thermal plasma method and the electrical conductivity of their sintered body. XRD graphs and FE-SEM images of the as-synthesized powders showed that single phase LSCF nano- particles were synthesized with the averaged sizes of ≤300 nm. TEM mapping images and ICP-MS data revealed that metal atoms, La, Sr, Co, Fe, were incorporated into a single particle with small difference of <3 wt% in global composition. In addition, the as-synthesized powders were pressed in the shape of disk and sintered at 1,100℃ for 3 hours. For the sintered body, electrical conductivities were measured for temperatures between 20℃ to 750℃ by using Van der Pauw method, showing high electrical conductivity of ≥300 S/cm at 750℃.

Keywords: RF thermal plasma, LSCF-6428, Electrical conductivity, IT-SOFC, Nano-powder
Keywords: 고주파 유도결합 열플라즈마, LSCF-6428, 전기전도도, 중저온 고체산화물연료전지, 나노분말
1. 서 론

La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF)는 ABO3 형태의 페로스카이트 구조를 갖는 LaCoO3의 La 또는 Co 자리에 Sr 또는 Fe을 치환한 것으로, 치환되는 Sr과 Fe의 양을 조절함으로써, 미세 구조를 변화시키고, 이를 통해 전기전도도와 열팽창계수를 제어할 수 있다는 특징이 있다1-4). 예를 들어, Fe 함량은 높을수록 열팽창계수가 작아지는 반면, Sr 함량은 20-40% 사이에서 LSCF의 전기전도도를 극대화시킬 수 있다1). 조성에 따른 이와 같은 재료 특성을 바탕으로, 800℃ 이하에서 우수한 전기전도도와 기계적 성질을 보여주는 La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ가 중, 저온형 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cell, SOFC)의 공기극 재료로서 최근 활발하게 연구가 진행 중이다1-3).

LSCF 산화물의 대표적 제조법으로 고상법, 액상법 및 화염법 등을 들 수 있다5-10). 고상법의 경우, LSCF 단일 상을 가진 페로브스카이트계 산화물을 얻을 수 있다는 장점이 있으나, 셀 재료로 유용성이 있는 분말 상태로 만들기 위해서는 별도의 분쇄과정을 거쳐야하는데, 이 과정에서 불순물이 혼입될 수 있고, 무엇보다 1 µm 이하 영역에서 급격히 떨어지는 분쇄 효율로 인해 나노 크기의 산화물을 합성하기에는 부적합하다5,6). 반면, 액상법의 경우 LSCF 단일 상 외 2차 상(secondary phase)들이 나타나기 쉽고, 분말 간 응집이 심할 뿐만 아니라 결정성을 높이기 위해서는 별도의 하소과정 등을 거쳐야 하는 단점이 있다7,8). 이외, 연소법과 같은 방법이 도입되고 있으나, 고온 연소 시 발생하는 유독성 가스 및 환경 유해 물질 배출 문제 등을 해결할 필요가 있다9,10).

고주파 유도결합 열플라즈마를 이용한 나노분말 제조 기술은 초고온 열플라즈마를 사용하여 수-수십 µm 크기의 금속, 세라믹 등 고융점 원료분말 또는 액상 및 기상원료 등을 순간적으로 용융, 기화 또는 분해시키고 이들 용융, 기화 또는 분해된 입자 종들을 급랭시키는 과정에서 1마이크로미터 크기 이하의 나노분말을 대량으로 합성하는 방법이다11-17). 액상법, 고상법 등과 같은 재래의 분말합성방법에 비해, 환경 부담이 적을 뿐만 아니라, 제조된 분말의 분산특성이 좋고, 결정성, 순도 및 밀도가 높아 최근 multi layer ceramic capacitor (MLCC)용 전극재11), 유전체 및 소결조제12,13) 뿐만 아니라, 촉매14), 기타 기능성 나노분말15,16) 등 다양한 형태, 다양한 목적의 나노복합분말 생산에 활용되고 있다.

본고에서는 액상 분무기술을 이용한 고주파 열플라즈마법17-19)을 적용하여 intermediate temperature-solid oxide fuel cell (IT-SOFC)용 LSCF 재료를 합성하고, 합성된 분말의 전기적 특성을 평가하였다. 이를 위해, La, Sr, Co 및 Fe을 함유한 질산염 원료분말들을 순수와 에탄올에 용해한 다음, 액상 전구체 형태로 고출력 고주파 열플라즈마 시스템에 주입하여 LSCF 나노분말을 합성하였으며, 합성된 분말의 미세구조 및 결정 특성 등을 분석하였다. 또한, 합성된 나노분말들을 펠렛화하여 소결시킨 다음, 소결체의 전기전도도를 200℃부터 시작하여 750℃까지 Van der Pauw법을 이용하여 측정하고 그 결과를 분석하여 플라즈마법으로 합성된 LSCF 나노분말의 실용화 가능성을 살펴보았다.

2. 실 험
2.1 실험 장치의 구성 및 액상 전구체의 제조

Fig. 1은 고주파 유도결합 플라즈마 토치, 3-4 MHz의 발진 주파수를 가진 자려식 고주파 전원(TruHeat HF7100, Trumpf, Ditzingen, Germany), 반응기, 필터부와 진공펌프 등으로 주요하게 구성된 나노분말 합성 시스템의 개략도를 나타낸 것이다. 이 그림에서 고주파 유도 결합 플라즈마 토치는, 내경 100 mm의 실리콘나이트라이드 관을, 감은 수 4회의 유도코일이 내장된 원통형 코일 지지체 내부에 동축으로 배치하고, 토치 노즐 및 토치 상부 부품을 이용하여 상호 결합시킨 형태로서, Fig. 2와 같이 설계 제작하여 반응기 상부에 설치하였다. 또한, 실리콘나이트라이드 관과 유도코일 뭉치 사이에 고속의 냉각수를 흐르게 함으로써, Fig. 1의 자려식 고주파 전원으로부터 최대 150 kVA의 고주파 전력이 입력되었을 때에도 안정적인 플라즈마 불꽃을 제공할 수 있도록 설계되었다.


Fig. 1. 
A schematic of RF thermal plasma synthesis system


Fig. 2. 
A cross-sectional view of RF thermal plasma torch

Fig. 2에서 도시된 고주파 유도결합 플라즈마 토치에 대해, 토치 중심부로 주입되는 중심 기체(central gas)와 실리콘나이트라이드 관 내벽을 따라 흐르는 쉬스 기체(sheath gas)를 공급하고 유도코일에 고주파 전력을 인가해 줌으로써, 고주파 유도결합 플라즈마를 발생시킬 수 있다. 본 연구에서는 중심 기체로 알곤(argon)을, 쉬스기체로 알곤(argon)과 산소(oxygen) 혼합기체를 사용하였으며 각각의 유량은 Table 1에 다른 실험 조건들과 함께 나타내었다.

Table 1. 
Experimental conditions for synthesis of LSCF nano powders by using RF thermal plasmas
Operation parameters Values
Plasma forming gases
∙ Central gas (lpm)
∙ Sheath gas (lpm)
∙ Carrier gas (lpm)
50 (Ar)
150 (Ar) + 30 (O2)
10 (Ar)
Reactor pressure (kPa) 44-54
Plate power (kVA) ~60
Feeding rate of precursor [mL/min] 40

Fig. 2는 고주파 유도결합 플라즈마 토치의 단면과 LSCF 합성을 위한 액상 전구체의 주입방법도 함께 보여주고 있다. 먼저, 액상 전구체는 Fig. 1에서 보인 바와 같이, 액체 이송용 정량 펌프를 이용하여, 토치 상부의 수냉식 주입 탐침(injection probe)으로 이송된다. 수냉식 주입 탐침은 Fig. 2에서 확인할 수 있듯이, 3개의 스테인레스 스틸관이 동축으로 배치된 형태를 가지고 있다. 이 중 바깥쪽 2개의 관은 냉각수 흐름을 위해 구성된 냉각관이며, 액상 전구체는 가장 안쪽에 위치한 나머지 1개의 주입관을 통해 토치의 중심축을 따라 플라즈마로 투입된다. 동시에, 주입관 외면과 수냉관 내면 사이 공간을 통해 액적 형성을 위한 운반기체(carrier gas)가 공급된다. 주입관 끝단은 외면에 직경 1 mm 구멍 4개가 대칭으로 뚫린 채 막혀 있어(Fig. 2), 액상 전구체들도 이 구멍을 통해 주입관 외면과 수냉관 내면 사이 공간으로 빠져나오게 된다. 그 결과, 액상 전구체들은 빠져나오는 대로, 운반기체에 의해 잘게 잘리게 되고, 액적형태로 플라즈마 중심축을 따라 분사된다.

실험에 사용된 액상 전구체는, La, Sr, Co 및 Fe을 함유한 대표적 질산염인, La(NO3)3·6H2O, Sr(NO3)2, Co(NO3)2·6H2O 및 Fe(NO3)3·9H2O를 La, Sr, Co 및 Fe 원자에 대한 몰 비가 La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ의 화학당량을 맞출 수 있도록 정량한 다음 순수에 용해시키고, 이 수용액에 에탄올을 추가하여 제조하였다. 여기서, 에탄올의 추가는 1.5 몰 농도의 질산염 수용액을 원활하게 투입하기 위한 점도 조절과 플라즈마 내에서 연소에 의한 추가적인 열량을 제공할 목적으로 수행되었다.

2.2 분말 특성 평가 및 소결체의 전기전도도 측정

플라즈마 합성 실험 후 생성물들은 Fig. 1의 필터부에서 포집되었으며, FE-SEM (S4800, Hitachi Ltd, Tokyo, Japan), Particle Size Analyzer (Zetasizer Nano ZS90, Malvern Instruments, Malvern, UK), XRD (D8Advance, Bruker AXS GmbH, Karlsruhe, Germany) TEM mapping (JEM-ARM-200F, JEOL Ltd., Tokyo, Japan), ICP-MS (7500A ICP-MS, Agilent Technology, Santa Clara, CA, USA) 등을 이용하여 물성 분석을 수행하였다.

또한, 합성된 LSCF 나노분말을 소결하여 지름 12 mm, 두께 1 mm인 디스크 형태의 소결체를 만들고 온도 변화에 따른 전기전도도 변화를 추적하였다. 이를 위해, 합성된 LSCF 나노분말을 스텐레스 스틸 mold에 채운 다음, 10 ton/cm2의 압력을 약 5분간 가하여, 펠렛을 성형하고, 성형된 펠렛을 1,100℃에서 3시간 동안 소결하여 소결체를 얻었다. 이후, 소결체 귀퉁이 4곳에 은으로 제조된 도선을 연결한 후, 1,000℃ 이상 가열 가능한 원통형 수평로 중심부에 설치한 다음, 공기 분위기에서 20℃부터 750℃까지 온도를 변화시켜가며, Van der Pauw 법을 이용하여 전기전도도를 측정하였다.

3. 결과 및 고찰
3.1 합성된 분말의 특성 분석

Fig. 3은 Fig. 1의 필터부에서 수거한 생성물의 FE-SEM 사진과 입도분포 그래프를 각각 나타내고 있다. 이 그림들로부터, 합성된 생성물은 D50 크기가 300 nm 이하인 구상 나노분말임을 알 수 있다. 일반적으로, 3,000 K 이상의 고온 플라즈마에 액상 혼합 원료를 액적 형태로 주입할 경우, 액적에서 용매들이 순간적으로 기화되어 빠져나가게 된다18,19). 용매의 증발로 인해 석출된 용질들은 서로 뭉쳐서 플라즈마 내부를 비행하며 지속적으로 가열되는데, 이 과정에서 구성 물질 간 원자 수준에서의 재조합 및 고상 반응 등을 기대할 수 있다.


Fig. 3. 
(a) FE-SEM image and (b) particle size distribution of the as-synthesized nano-powders

Fig. 4는 합성된 분말에 대한 XRD 그래프로서, 앞에서 언급한, 비행 중인 액적을 플라즈마 처리한 결과물들이 LSCF 단일 상 구조의 나노분말로 재조합되었음을 보여주고 있다. 특히, 300 nm 이하의 나노분말임에도 별도의 2차 상 없이 결정성 높은 LSCF 단일 상으로 합성된 점은 종래의 액상법들과 비교하여 고주파 유도결합 플라즈마의 고유한 장점이 될 수 있다.


Fig. 4. 
XRD graph of the as-synthesized nano-powders

Fig. 5은 플라즈마 합성된 LSCF 분말에 대한 TEM mapping 사진을 보여주고 있다. 이 사진으로부터, 무엇보다, La, Sr, Co 및 Fe 원자들이 합성된 개별 입자 내에서 골고루 분포하고 있음을 확인할 수 있다. 이러한 TEM-mapping 이미지 결과는 XRD (Fig. 4) 데이터와 함께 액상 전구체의 고주파 열플라즈마 처리에 의해 LSCF 단일 상을 갖는 고결정 나노분말을 합성할 수 있음을 보여준다.


Fig. 5. 
TEM image of (a) the as-synthesized particle mapped with the element of (b) La, (c) Sr, (d) Co and (e) Fe

마지막으로, Table 2에 ICP-MS 분석을 통해 얻은 LSCF 나노분말 내 La, Sr, Co 및 Fe 원자 함량과 액상 전구체 제조 시 사용한 설계조성값을 상호 비교하여 나타내었다. Table 2의 비교 결과로부터, 액상 분무를 이용한 고주파 열플라즈마법으로 합성된 LSCF 분말들은 액상 전구체에 대한 설계값 대비 2.6 wt. % 이내에서 조성 제어도 가능함을 확인할 수 있다. 한편, Table 2에 표시된 설계 조성과 합성 조성의 차이는 플라즈마를 통한 LSCF 합성 과정에서 La의 손실과 이로 인한 Co의 상대적 화학당량 증가가 발생할 수 있다는 것을 보여준다. 앞에서 언급한 것처럼, 플라즈마 내에서 액상 혼합원료로부터 석출된 용질들은 서로 뭉쳐서 플라즈마 내부를 비행하며 지속적으로 가열됨과 동시에 주위의 산소들과 반응하여 산화되는 과정을 겪는다. 이 과정에서 주변의 산소량이나 플라즈마에 의한 열전달이 충분치 않을 경우, 코발트 산화물에 비해 표준생성 엔탈피가 더 큰20,21) 란타늄 산화물의 형성이 상대적으로 덜 이루어질 수 있다. 곧, Table 1의 실험 조건에서 산소 유량과 플라즈마 출력을 더 높여줄 경우, Table 2의 조성 차이는 좀 더 개선될 수 있을 것이라 생각된다.

Table 2. 
Comparison of the weight percentages between the designed values and ICP-OES data of the as-synthesised LSCF nano-powder
Nitrates La Sr Co Fe
Designed (A) 47.66 20.04 6.74 25.55
as-synthesized (B) 45.10 21.31 9.48 24.11
Difference (A-B) 2.56 -1.27 -2.74 1.44

3.2 소결체의 전기전도도 특성

Fig. 6은 합성된 분말을 1,100℃에서 3시간 동안 소성하여 제작된 소결체의 표면 및 단면에 대한 FE-SEM 사진을 나타낸 것이다. Fig. 6에서 도시된 소결체의 밀도는 5.51 g/cm3로 측정되었는데, 이는 LSCF-6428의 이론적 밀도값인 6.36 g/cm3 대비 85.8%에 해당하는 값으로, Petric 등1)이 1,350℃에서 제작한 LSCF-6428 소결체의 밀도 5.52 g/cm3와 비슷한 값이다. 이에 따라, Fig. 6(b)의 단면 사진에서 1 µm 이내의 기공이 일부 보이지만, 전반적으로 나노분말간 고온 소결에 의한 고밀도 미세구조를 확인할 수 있다.


Fig. 6. 
FE-SEM images for (a) surface and (b) cross-section of the LSCF body sintered at 1,100℃

또한, 소결체의 XRD 데이터를 나타내고 있는 Fig. 7로부터, 플라즈마 합성된 LSCF 분말의 경우, 연소법 등 다른 제조법으로 합성된 분말과는 달리9,10,22), 별도의 하소과정이 없어도, 고결정 LSCF 단일 상을 갖는 소결체를 얻을 수 있음을 알 수 있다.


Fig. 7. 
XRD graph of the LSCF body obtained by sintering of the as-synthesized LSCF powders at 1,100℃

Fig. 8은 Van der Pauw 법으로 측정한 소결체의 전기전도도를 온도 변화에 따라 도시한 것이다. 이 그림에서 소결체의 전기전도도는, 상온에서 온도가 올라감에 따라 증가하다가 550℃에서 최댓값 381.4 S/cm를 기록하고 다시 감소하는 경향을 보인다.


Fig. 8. 
Electrical conductivity of the LSCF body obtained by sintering of the as-synthesized LSCF powders at 1,100℃

일반적으로, LSCF와 같은 반도체들의 온도에 따른 전기전도도 특성은, p-type small polaron의 온도에 따른 이동도 특성을 반영한 식 (1)을 이용하여 설명할 수 있다23,24).

σ=AkTexp-EakT(1) 

위 식에서 σ, A, T, k 및 Ea는 각각 재료의 전기전도도, 결정 구조 및 재료 구성과 관련된 상수, 절대 온도, 볼츠만 상수 및 전기전도도의 활성화 에너지를 뜻한다. 식 (1)에서 전기전도도는 1/T에 대해 비례하는 항과 1/T의 함수로 표현된 지수항의 곱으로 표현되어 있는데, 여기서 1/T에 비례하는 항은 온도가 증가함에 따라 전기전도도가 감소한다는 것을, 반면 지수항은 온도에 따라 전기전도도가 증가한다는 것을 가리킨다23,24). 곧, 전기전도도는 Fig. 8과 같이 온도가 올라감에 따라 지수항 때문에 증가하다가 Tmax = Ea/k에서 최댓값에 이르게 되고, 이후엔 1/T에 비례하는 항이 전기전도도 값을 지배하기 시작하면서 감소하게 된다.

Fig. 9는 Fig. 8에서 small polaron이 온도 변화에 따라 활성화되는 모습을 잘 보여주고 있는 200℃에서 550℃까지의 온도 범위에 대해, 소결체의 전기전도도 변화를 1/T에 대한 ln(σT)함수로 나타낸 것이다. 이 그림으로부터, 측정된 전기전도도에 대한 ln(σT) 값은 식 (1)에 의해 예측되는 바와 같이 1/T에 대해 선형 의존성을 가짐을 확인할 수 있다. 특히, Fig. 9에서 최소자승법을 써서 fitting한 일차함수의 기울기로부터 활성화 에너지 Ea를 구해보면 약 0.1 eV 내외임을 알 수 있는데, 이는 Tai 등24)이 LSCF-6428 조성에 대해 이론적으로 계산한 활성화 에너지 값과 비슷하다.


Fig. 9. 
log(σT) vs 1/T graph for the LSCF body obtained by sintering of the as-synthesized LSCF powders at 1,100℃

반면, Fig. 9에서 구한 Ea 값으로부터 전기전도도가 최대가 되는 온도 Tmax를 구해보면, 약 920℃가 되는데, 이 값은 Fig. 8에서 기록된 Tmax= 550℃에 비해 매우 큰 값이다. 곧, 550℃ 이상의 고온에서는, small polaron의 hopping 외에, LSCF 소결체의 전기전도도를 감소시키는 다른 요인이 있다는 것을 의미한다. Tai 등24)은 고온에서 전기전도도를 감소시키는 주요 요인으로서, LSCF 산화물들 내 산소 방출의 증가에 따른 산소 공공의 증가와 이로 인한 전하 보상 효과를 지목한 바 있다. Fig. 9로부터 구한 활성화 에너지 및 Tmax에 대한 값들이 Tai 등24)의 결과와 크게 다르지 않으므로, 본 실험에서 사용된 LSCF-6428 소결체 역시 550℃ 이상의 고온에서는 산소 손실의 증가를 겪을 것으로 예상되며, 이에 따라 산소이온의 투과도도 크게 증가될 것이라 기대할 수 있다.

4. 결 론

고주파 유도결합 열플라즈마를 이용하여 La, Sr, Co 및 Fe을 함유한 질산염 용액을 증발시키고, 석출된 용질들을 가열시킴으로써 LSCF 나노분말을 연속적으로 합성하는 공정을 실험하고, 합성된 분말의 분말 특성과 소결체의 전기전도도 특성을 분석하였다.

먼저, 합성된 분말의 경우, 필터에서 수거된 생성물들에 대한 FE-SEM 사진, XRD 데이터 및 TEM-mapping 이미지를 분석한 결과, 300 nm 이하의 LSCF 단일 상을 가진 구상 나노분말로 관찰되었다.

한편, 합성된 LSCF 나노분말을 이용하여 만든 소결체는 550℃에서 최댓값 381.4 S/cm의 전기전도도를 보였으며, 이때의 활성화 에너지는 0.1 eV로 계산되었다. 반면, 550℃ 이상이 되면 전기전도도는 650℃에서 355.0 S/cm, 750℃에서는 303.5 S/cm로 지속적으로 감소하는 것을 확인하였다.

이와 같은 결과는 550℃ 이하에서는 small polaron conduction 메커니즘을 따라 온도 증가와 함께 전기전도도가 증가하는 반면, 550℃ 이상의 고온에서는 산소 공공의 증가 때문에 온도가 올라갈수록 감소하는 전형적인 LSCF-6428 소결체의 전기전도도 특성에 해당하며, 계산된 0.1 eV의 활성화 에너지 역시 LSCF-6428에 대한 다른 문헌자료들과도 잘 일치하는 값에 해당한다.

이상의 실험 결과들로부터 플라즈마법으로 합성된 LSCF 나노분말들 역시 IT-SOFC의 양극 소재로서 활용 가능할 것으로 생각되며, 특히 300 nm 이하의 초미세 분말로서 기능성 잉크와 함께 슬러리 적용성이 우수할 것으로 예상되므로 IT- SOFC용 소재 개발을 위한 새로운 기법으로서 플라즈마법에 대한 관심도 증가할 것으로 기대된다.

Acknowledgments

본 연구는 2019년도 정부(미래창조과학부)의 재원으로 한국연구재단의 지원을 받아 수행된 연구입니다(NRF-2016M1A2A2940152). 또한, 본 연구는 산업통상자원부의 재원으로 한국에너지기술평가원의 지원을 받아 수행된 연구입니다(20191510301420).

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